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水性熱固性丙烯酸樹脂的制備方法

2020-07-25 09:03:22

水性熱固性丙烯酸樹脂的制備方法

(1)使用(甲基)丙烯酸酯和乙烯基芳族化合物作為共聚單體; 

(2)作為官能單體的(甲基)丙烯酸羥烷基酯; 

(3)具有含羧基的功能丙烯酸單體; 

(4)硅烷偶聯劑是改性劑。

在應用中,(甲基)丙烯酸羥烷基酯上的羥基將能夠與諸如027或100080的樹脂交聯。調節硅烷偶聯劑的量可以改變合成樹脂的分子量并改善樹脂的粘合性。該方法合成的丙烯酸樹脂的分子量如下:數均分子量為10,000?80,000,重均分子量為3,000?100,000。調節(甲基)丙烯酸羥烷基酯與其他單體的比例可以有效地合成羥值為20-150mgKOH / g的樹脂。丙烯酸樹脂的固含量≥60wt。%,粘度范圍為6000-60000mPa.s。

工藝流程

(1)在裝有攪拌葉片,溫度和冷凝水的反應釜中加入醇醚溶劑,升溫至80-200℃;反應溫度為80-200℃,優選80-150℃,具體溫度取決于所用引發劑,取決于類型。

(2)混合所有反應性單體和引發劑,攪拌使混合物均勻;

(3)將步驟(2)中的混合溶液分為A和B兩部分,其中A∶B的體積比為(1-9)∶1。

(4)將A部分放入滴頭裝置中,并在2-5小時內以恒定速率完成滴頭。 A部分滴完后,滴B部分,然后在B部分溶液中加入硅烷偶聯劑,滴加時間為0.5-2小時。滴完后,將溫度提高5-10℃并保持2小時。

(5)將溫度降至70℃或更低,加入有機胺進行中和,攪拌10-30分鐘,然后排出。有機胺的量為全部反應單體的4-11%。

水性熱固性丙烯酸樹脂

配方1:

將20份乙醇和40g丙二醇丁醚添加至配備有攪拌葉片,溫度計和回流冷凝器的反應裝置中,并加熱至90℃。混合20份甲基丙烯酸甲酯,28份丙烯酸丁酯,20份丙烯酸異辛酯,5份丙烯酸,7份甲基丙烯酸羥乙酯,20份E-苯乙烯和引發劑偶氮二異丁腈3混合均勻后,分為A和B成分。兩種成分的質量比為A:B = 2:1。在3個小時內滴完A組分后,向B組分中加入5克乙烯基硅烷偶聯劑。在1小時內滴加三甲氧基硅烷。反應后,將溫度升至100℃并保持2小時。冷卻至70℃后,加入4.5份N,N-二甲基乙醇胺進行中和,攪拌20分鐘后將材料排出。得到成品。

配方2:

將20份丁醇和40份丙二醇丁醚添加至配備有攪拌葉片,溫度計和回流冷凝器的反應裝置中,并加熱至130℃。合并28份甲基丙烯酸甲酯,28份丙烯酸丁酯,9份丙烯酸,15份甲基丙烯酸羥乙酯,20份苯乙烯,3份引發劑二叔丁基過氧化物,混合后分成A。 B為兩種成分,兩種成分的質量比為A:B = 3:1,在3小時內滴加A成分后,向B成分中添加3g硅烷偶聯劑3-(2,3-環氧在1小時內滴加丙氧基丙基丙基三甲氧基硅烷。反應后,將溫度升至135℃并保持2小時。冷卻至70℃后,加入9g有機胺進行中和,攪拌20分鐘后排出產物。 。

食譜3:

將20份丁醇和40份丙二醇丁醚添加至配備有攪拌葉片,溫度計和回流冷凝器的反應裝置中,并加熱至130℃。合并甲基丙烯酸甲酯29份,丙烯酸異辛酯27份,丙烯酸D丙烯酸8份,甲基丙烯酸C羥乙基酯18份,苯乙烯E苯乙烯18份,引發劑二叔丁基過氧化物4份,混合均勻后,分為兩部分兩種成分的質量比為A:B = 5:1。在4小時內滴入A成分后,向成分B中添加2g三甲氧基硅烷硅烷偶聯劑,并在1小時內滴加3份乙烯基三乙氧基硅烷。反應后,將溫度升至135℃并保持2小時。冷卻至70℃后,加入8份有機胺進行中和,攪拌20分鐘后將其排出。得到成品。

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